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Jan 13, 2024

Preparación y caracterización de bajos

Informes científicos volumen 13,

Scientific Reports volumen 13, Número de artículo: 4493 (2023) Citar este artículo

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El verde de malaquita utilizado en las industrias textil y de teñido es un contaminante persistente común en las aguas residuales y el medio ambiente que causa grandes peligros para la salud humana y los organismos acuáticos. En este estudio, se aplicó la metodología de superficie de respuesta para optimizar la eliminación por adsorción de verde de malaquita utilizando nanobentonita, arcilla impregnada de MgO y Mucor sp. composicion. Los nanomateriales y Mucor sp. composite se caracterizaron por FTIR, SEM y difractometría de rayos X. De acuerdo con los resultados obtenidos, la nanobentonita exhibe una eficiencia máxima de adsorción de MG del 98,6 % a 35 °C, pH 7,0, tiempo de contacto de 60 min, dosis de adsorbente de 1,0 g/L y concentración inicial de MG de 50 mg/L. Por otro lado, la eficiencia máxima para la adsorción de MG en arcilla impregnada de MgO del 97,04 % se observa a pH 9,0, tiempo de contacto de 60 min, dosis de adsorbente de 0,7 g/L y concentración inicial de MG de 50 mg/L. La isoterma de adsorción de verde malaquita (MG) sobre arcilla impregnada de MgO se correspondía con la isoterma de Freundlich, con un coeficiente de correlación (R2) de 0,982. Sin embargo, la isoterma de adsorción de Langmuir fue un ajuste superior para la nanobentonita (R2 = 0,992). Las actividades de adsorción de nano-bentonita y arcilla impregnada de MgO se ajustaron a un modelo cinético de pseudo segundo orden con R2 de 0,996 y 0,995, respectivamente. Además, a pesar de haber sido reciclado varias veces, el adsorbente mantuvo su alta estabilidad estructural y eficacia de eliminación de nanobentonita (94,5–86 %) y arcilla impregnada de MgO (92–83 %).

La contaminación del agua causada por las aguas residuales de las actividades de fabricación textil es una gran preocupación mundial. Una de las tareas más difíciles a las que se enfrentan los investigadores de todo el mundo en el siglo XXI es proporcionar el agua limpia necesaria para las actividades industriales, domésticas y agrícolas1. Las fábricas textiles son responsables de uno de los mayores problemas de contaminación ambiental en el mundo, debido a que descargan efluentes de tintes indeseables2. La industria textil consume entre 100 y 200 L de agua por kg de textiles producidos, lo que genera grandes cantidades de aguas residuales durante el proceso de teñido3. A nivel mundial, alrededor de 280 000 toneladas de tintes sintéticos se descargan en corrientes naturales cada año a partir de aguas residuales producidas por una variedad de industrias, como fabricantes de cuero, alimentos, textiles, papel, cosméticos, impresión y alfombras4. Dicho vertido tiene un impacto adverso en la calidad visual de los cuerpos de agua, e interfiere con los ciclos de vida de los organismos acuáticos al reducir la penetración de la luz solar en el agua, lo que inhibe la fotosíntesis y el crecimiento de las plantas, afectando así la actividad biológica de los animales acuáticos; además, los colorantes sintéticos presentes en los cuerpos de agua también provocan la contaminación del suelo5. El verde malaquita (MG) es un colorante sintético utilizado para teñir seda, algodón, cuero, lana y papel, y también se emplea como fungicida y desinfectante en la industria piscícola, ya que permite el control de parásitos y enfermedades de los peces6. MG es un compuesto catiónico de trifenilmetano que es altamente soluble en agua7. También es altamente tóxico para las células de mamíferos en concentraciones inferiores a 0,1 g/mL8. MG se caracteriza por una estructura molecular compleja, alta estabilidad, no biodegradabilidad y alta resistencia a la luz ya los agentes oxidantes7. Cuando fluye hacia la corriente receptora, este tinte afecta negativamente los ciclos de vida de los organismos acuáticos al interferir con la fisiología de la hipófisis, el hígado, las branquias, los riñones, los intestinos, las gónadas y las células vegetativas de las gónadas9. En humanos, la inhalación de MG puede causar inflamación del tracto respiratorio, mientras que su deglución puede causar inflamación del tracto digestivo10. MG es peligroso para los humanos y mutagénico; además, su presencia afecta los sistemas inmunológico y reproductivo11. El verde de malaquita se puede convertir en leucoverde de malaquita y carbinol, que es tóxico para los humanos. En músculos, grasa y órganos internos de pescado, MG tiene una vida media de 10 días12. Este tinte catiónico también es duradero en el medio ambiente, con una vida media de 12,9 a 50,34 días en sedimentos13. Se han utilizado muchas tecnologías para tratar las aguas residuales textiles, incluidos métodos de tratamiento físicos, químicos y avanzados, como filtración por membrana, intercambio iónico, tecnología electroquímica, coagulación, floculación, ósmosis inversa, oxidación química, ozonización14 y tratamiento biológico para hongos y bacterias. efectos15. Sin embargo, la mayoría de estas tecnologías tienen varias desventajas, que incluyen baja eficiencia, gran inversión de capital, alto consumo de energía, alto costo, falta de selectividad, inadecuación para aplicaciones a gran escala y la formación de lodos secundarios dañinos16. Entre las estrategias de tratamiento, la adsorción es uno de los métodos más atractivos y eficientes para eliminar los colorantes de las muestras de agua contaminada. Esta técnica proporciona varias ventajas, incluyendo un diseño simple, adsorbentes reciclables, operación simple, no toxicidad, bajo costo y una inversión inicial modesta17. Estos adsorbentes reciclables incluyen carbón activado (AC)18, cáscara de cal19 y piedra pómez20. Sin embargo, existen varias desventajas en los diferentes adsorbentes utilizados para purificar el agua. Por ejemplo, reutilizar AC requiere regeneración, lo cual es costoso y limita su aplicación a gran escala en el tratamiento de aguas residuales. Además, algunos adsorbentes son efectivos contra un número limitado de colorantes y son difíciles de separar del agua tratada21. Reference22 se centró en la inmovilización de la peroxidasa de rábano picante en soportes como fibras electrohiladas de poliamida-6, que se utilizaron para la decoloración de tintes textiles reactivos negro 5 y verde malaquita de soluciones que imitan aguas de mar contaminadas y alcanzó más del 70%. Reference23 presentó la aplicación de la inmovilización de lacasa de Trichoderma versicolor en varios soportes, como TiO2–ZrO2–SiO2, para eliminar el colorante azo reactivo negro 5 (RB5), el colorante antraquinona azul reactivo 4 (RB4), con eficiencias de degradación que alcanzan el 100 %. , 91 % y 77 %, respectivamente, obtuvieron más del 70 % de actividad catalítica de lacasa inmovilizada en TiO2–ZrO2–SiO2 incluso después de cinco ciclos de ejecución. Recientemente, los científicos han desarrollado un material adsorbente eficiente y económico, compuestos de polímeros de nanoarcilla, para superar las deficiencias de los métodos tradicionales de purificación de aguas residuales de la industria textil y reducir su amenaza ambiental. Actualmente, la arcilla se usa ampliamente en varias industrias, incluidas la cosmética, la exploración petrolera, la farmacéutica, la alimenticia y la fabricación de papel, porque es fácil de obtener, no es tóxica y tiene el potencial de intercambio iónico para la eliminación de tintes de las aguas residuales24. Entre los materiales arcillosos estudiados, la bentonita ha recibido considerable atención como adsorbente debido a su bajo costo, renovabilidad, gran área superficial, buena estabilidad química y mecánica y abundancia en la naturaleza25. Además, la bentonita se compone principalmente de montmorillonita26. La bentonita cruda tiene poca capacidad de adsorción de colorantes catiónicos, por lo que se modifica mediante tratamientos físicos y químicos. Sin embargo, la red superficial cargada negativamente de la arcilla de bentonita puede tener una capacidad de absorción superior para los colorantes catiónicos27. La bentonita modificada tratada químicamente se ha utilizado para eliminar el azul de metileno básico catiónico28, los iones metálicos29 y el cristal violeta30. Por lo tanto, este estudio tiene como objetivo evaluar la efectividad del modelado de la metodología de la superficie de respuesta, que se analizó durante los experimentos para optimizar y evaluar los efectos interactivos de nano-bentonita, arcilla impregnada de MgO y Mucor sp. en la eliminación de MG. Además, se determinaron isotermas, modelos de pseudo-primer y pseudo-segundo orden y parámetros termodinámicos.

La bentonita utilizada en este estudio se obtuvo de CMB Co. (Egipto). El cloruro de magnesio dihidratado (MgCl2·2H2O) y el ácido clorhídrico fueron proporcionados por Sigma-Aldrich Co. (Egipto).

La arcilla impregnada de magnesio y la nanobentonita se caracterizaron mediante microscopía electrónica de barrido (SEM) (Quanta 250 FEI Company), microscopía electrónica de transmisión (TEM) con un JEOL-JEM-2100, análisis de espectroscopía infrarroja transformada de Fourier (FTIR) realizada con un Instrumento Bruker-VERTEX de 80 V con un rango de número de onda de 900 a 5 cm−1 y difractometría de rayos X (XRD) con un PANalytical X'Pert Pro (Reino Unido).

El colorante catiónico MG (Fig. 1; fórmula química: C46H50N42C2HO4C2H2O4, PM: 927,1 g/mol) se adquirió de MERCK Pvt. Ltd (Inglaterra). Se disolvió una muestra de 1 g del MG apropiado en 1000 ml de agua destilada para producir una solución madre de MG con una concentración de 1000 mg/l. A continuación, la solución madre se usó para preparar soluciones de MG de concentraciones que oscilaban entre 30 y 150 mg/L. El pH inicial de la solución madre se ajustó agregándole HCl 0,1 M o NaOH. Se utilizó una alícuota de 50 ml de la solución madre de MG para cada uno de los experimentos. Todos los experimentos se realizaron por triplicado.

Estructura molecular del verde malaquita.

Se combinaron una cantidad de 21 g de polvo de bentonita y 100 mL de solución de HCl 12 M, y la mezcla resultante se calentó en un agitador magnético a alrededor de 343 K y se agitó a una velocidad de 340 rpm durante 120 min. Posteriormente, la suspensión obtenida se filtró y el precipitado se lavó repetidamente con agua destilada hasta neutralizar el pH del agua utilizada para lavar el residuo. La bentonita activada con ácido así obtenida se secó en el horno durante 5 h a una temperatura de 373 K. El precipitado luego se molió en un mortero para producir un polvo, que se calcinó en un horno a 600 °C durante 2 h31.

Una mezcla de 7 g de arcilla de bentonita y 100 ml de solución de cloruro de magnesio 1,25 M se agitó durante 6 h. Después de agitar; la solución se vertió en una placa petri de vidrio y se secó en estufa a 150 °C. La mezcla seca se trituró hasta obtener un polvo fino y se calcinó en una mufla a 450 °C durante 2 h. El polvo calcinado se enfrió, se lavó dos veces con agua desionizada y se secó a 70 °C durante 6 h 32.

El punto de pH de las características de carga superficial cero de nano-bentonita y arcilla impregnada de MgO se determinó usando el siguiente método33: 50 mL de solución de NaCl 0,1 M se transfirieron a matraces Erlenmeyer de 100 mL, con los valores iniciales de pH (pHi) ajustados de 3,0 a 12,0 añadiendo HCl 0,1 M o NaOH. A continuación, se añadieron a cada matraz 0,3 g de nanobentonita y arcilla impregnada de MgO y las suspensiones se agitaron continuamente durante 24 h. Los valores finales de pH de los líquidos sobrenadantes se evaluaron después de 24 h. El pH PZC se representó frente a la diferencia entre los valores de pH inicial y final (pHf). El punto cero de carga (pHZPC) de la sustancia se consideró el punto donde la curva resultante intersectaba el eje pHi a pH = 0.

Se llevaron a cabo experimentos de adsorción por lotes para lograr las condiciones operativas óptimas para eliminar el colorante MG. Se tomaron 100 mL de solución de colorante de concentración inicial en matraces de 250 mL y se agregó a las soluciones una cantidad conocida de nano-bentonita y arcilla impregnada de MgO, los adsorbentes. La mezcla se agitó mecánicamente a una velocidad constante de 200 rpm utilizando un agitador rotatorio (Dragon LAB, skp-0330-pro, Alemania).

Se investigaron los efectos que diferentes parámetros experimentales tenían sobre la eficiencia de la eliminación de MG. En particular, se utilizaron varios valores para el pH (3,0, 5,0, 6,0, 7,0, 8,0, 9,0, 10,0 y 11,0), tiempo de contacto (10–60 min), dosis de adsorbente (0,05, 0,1, 0,2, 0,5, 0,7 , y 1,0 g/L), concentración de colorante inicial (50–250 mg/L) y temperatura (298, 303, 323 y 343 K). Los valores de pH iniciales se ajustaron utilizando soluciones de HCl 0,1 M o NaOH 0,1 M y un medidor de pH (Multi 9620 IDS-pH meter, WTW, Alemania). Cada experimento se realizó tres veces y se calcularon y presentaron los valores promedio de los medibles. Se tomaron muestras después del tiempo de equilibrio (60 min) y se centrifugaron a 4000 rpm durante 25 min para separar completamente la nanobentonita y la arcilla impregnada de MgO de la solución y se determinaron las concentraciones de MG en los sobrenadantes midiendo la absorción de los sobrenadantes a la longitud de onda a la cual MG exhibe su máxima absorción (λmax = 620 nm) usando un espectrofotómetro (Thermo Fisher Scientific, Orion Aquamat 8000, USA). La eficiencia de eliminación de MG, R (%), se determinó a través de la ecuación. (1):

donde C0 y Cf representan las concentraciones inicial y final de la solución de colorante (mg/L).

La capacidad de adsorción (qe, mg/g) en el equilibrio se determinó utilizando la ecuación. (2):

donde Ci (mg/L) y Ce (mg/L) son las concentraciones de colorante MG en la solución inicial y en equilibrio, respectivamente; V (L) es el volumen de la solución; y w es la masa del adsorbente (mg).

En la investigación actual, la condición de equilibrio para la adsorción de MG en nano-bentonita y arcilla impregnada de MgO se describió utilizando los modelos de Langmuir, Freundlich y Tempkin, tal como se indica en34.

Se utilizaron modelos cinéticos de pseudo-primer orden y pseudo-segundo orden para analizar la cinética de adsorción de MG en los adsorbentes. El modelo de pseudo-orden primario, en su forma lineal, es descrito por35.

Como método de diseño, la metodología de superficie de respuesta (RSM) es una herramienta matemática que utiliza una ecuación de segundo orden para determinar las mejores condiciones entre los factores de entrada controlables y la variable de respuesta. Los efectos de varios factores, como el pH (X1), la temperatura (X2), la dosis de adsorbente (X3) y la concentración inicial (X4), en el proceso de decoloración, se estudiaron utilizando el diseño de Box-Behnken. Se obtuvieron veintisiete corridas experimentales según los tres niveles de cada variable; nivel bajo (− 1), nivel; (0) (medio) y alto (1) se utilizaron para diseñar y analizar los experimentos (Cuadro 1). Se evaluó el modelo de ecuaciones cuadráticas de segundo orden para predecir el valor óptimo entre los factores dependientes e independientes. La forma general de la correlación se puede establecer de acuerdo con la ecuación. (3):

Aquí, Y es el factor de respuesta previsto (la eliminación de MG) y X es la variable de entrada. β0, βj, βjj y βij son el intercepto, el efecto lineal, el efecto cuadrático y el efecto de interacción, respectivamente. N es la cantidad de variable codificada de control de entrada. Se utilizaron el coeficiente de determinación (R2) y la prueba F de Fisher para describir la calidad de la ecuación del modelo cuadrático. Utilizando Design-Expert 13, se realizó un análisis de varianza (ANOVA) para determinar la significación estadística del modelo.

Se investigó la toxicidad microbiana del colorante verde malaquita en Escherichia coli, Staphylococcus aureus y Pseudomonas aeruginosa. Además, utilizando un ensayo de pozo de agar, se investigó la toxicidad del colorante y sus productos de degradación. Después de 24 h de incubación a 37 °C, se registró la zona de inhibición del crecimiento microbiano.

Se aisló una cepa fúngica pura de aguas residuales y se identificaron siete cepas fúngicas capaces de decolorar el colorante verde malaquita. La capacidad de la cepa fúngica para decolorar el colorante se llevó a cabo en caldo dextrosa Sabroud SDB enmendado con colorante verde Malaquita (5 mg/L). Los matraces Erlenmeyer contenían 100 ml de medio estéril con colorante y se inocularon con una cepa fúngica inmovilizada. Los matraces se colocaron en una incubadora con agitación durante 72 h a 30 ± 2 °C. Las muestras se retiraron asépticamente a las 24, 30, 36, 48 y 72 h alternativamente y se centrifugaron a 4500 rpm durante 10 min. Además, el sobrenadante se escaneó en un espectrofotómetro a λmax (620 nm) de colorante verde malaquita. Los frascos de control se sometieron a condiciones anteriores similares, pero sin biomasa fúngica. Entre las cepas aisladas, Mucor sp. Verde de malaquita decolorado de forma óptima, con una eficacia de eliminación del 92,2 %. La secuencia resultante se entregó al Centro Nacional de Información Biotecnológica (NCBI), donde se le asignó un número de acceso (ON934589.1). La Figura 2 muestra que la secuencia del gen se examinó utilizando la herramienta de búsqueda de alineación local básica (BLAST) de NCBI y que se formó un árbol filogenético utilizando Mega 7.0.

Árbol filogenético del aislado fúngico Mucor sp.

Una solución madre de alginato de sodio preparada con 2 g de alginato de sodio (R&M Chemicals) se disolvió en 50 ml de agua destilada. Por separado, se preparó bentonita disolviendo 1 g de bentonita y 1 g de carbón activo en 50 ml de agua destilada y agitando la mezcla para crear una suspensión homogénea. Posteriormente, la solución de bentonita y el alginato se combinaron y se esterilizaron en autoclave durante 20 min a 121 °C. Se obtuvieron un total de sedimentos de 10 g de células fúngicas mediante centrifugación (46.000 rpm durante 21 min) después de que se cultivaron en caldo de dextrosa Sabroud. Luego se combinaron con alginato (2 % en peso) y bentonita (1 % en peso) y se dejaron caer por separado en 100 ml de solución de CaCl2 (3 % en peso) con agitación continua. Las perlas formadas se dejaron durante 1 h a 37 °C, se lavaron minuciosamente en agua destilada y se almacenaron durante 24 h a 4 °C.

El diseño Box-Behnken se utilizó para examinar los efectos de cuatro variables significativas en la decoloración de MG por Mucor sp inmovilizado. Estas variables incluyeron pH (5–9) (A), temperatura (25–45 °C) (B), concentración de hongos (1,0, 2,0 y 3,0 g), tiempo de contacto (24–72 h) (C) y concentraciones iniciales (5–200 mg/L) (D). Los matraces se mantuvieron en un agitador incubador a 120 rpm y se registró la densidad óptica a λmax (620 nm) para determinar la concentración de MG en el sobrenadante.

Los datos se analizaron utilizando una variedad de técnicas estadísticas, incluido el error cuadrático medio (RMSE), que se calculó de acuerdo con la ecuación. (4), donde n y p son el número de datos experimentales y el número de parámetros del modelo, respectivamente. Donde Pdi y Obi son valores predichos y datos experimentales, respectivamente. Los modelos para describir la tasa máxima de crecimiento de Mucor sp. se evaluaron utilizando tanto el factor de sesgo (Bf) como el factor de precisión (Af), calculados de acuerdo con las Ecs. (5) y (6). Un modelo se considera a prueba de fallos si su valor Bf es superior a 1,0 y peligroso si su valor Bf es inferior a 1,0. Por otra parte, el valor de Af nunca es superior a 1,0, caracterizándose los modelos precisos por valores de este parámetro cercanos a 1,0. El criterio de información de Akaike (AIC) es una medida de la calidad relativa de los análisis matemáticos para un conjunto dado de datos, y se calculó un criterio para la predicción de errores de acuerdo con la ecuación. (7). La fórmula R2 se modifica para modelos no lineales para incorporar el error cuadrático medio residual y S2y, que es la varianza total de la variable Y36.

Se realizó un análisis XRD (Fig. 3a) para determinar la constitución mineralógica y la naturaleza cristalina de la muestra de nanobentonita. Las intensidades de los picos XRD fueron relativamente altas, lo que es una indicación de alta cristalinidad. Con base en el patrón XRD, podemos concluir que la caolinita-1A y el cuarzo fueron los componentes principales de la bentonita modificada, una conclusión confirmada por los datos estándar para la bentonita (ref: 01-075-8320 y 00-058-2028). Los picos de difracción dominantes para la nanobentonita se encontraron en valores para el ángulo de Bragg (2θ) de ~ 12,2°, 20,79°, 26,60°, ~ 27,3°, 34,88° y. 39,43°, que se deben a la presencia de caolinita, y de 19,79°, 36,47°, 42,4303°, 45,7659° y 50,107°, que se deben a la presencia de cuarzo. La disminución del espacio entre capas de la nano bentonita indica que algunas moléculas de MG se adsorbieron en la parte superior de las capas, un fenómeno que puede deberse a una interacción electrostática entre los grupos cargados positivamente de las moléculas del tensioactivo colorante con los sitios superficiales cargados negativamente de la nano bentonita. -bentonita37,38. Ecuación de Scherrer. (10) se ha utilizado para calcular el tamaño de los cristalitos (D):

donde D es el tamaño del cristalito, β es el ancho completo a la mitad del máximo, λ es la longitud de onda de los rayos X y θ es el ángulo de Bragg. El tamaño estimado del cristalito de nanobentonita promedio fue de ~ 38 nm. En la Fig. 3b se informan los patrones XRD de arcilla impregnada con MgO. Según esta figura, dicha muestra de arcilla presentaba varios picos de diferente intensidad. De hecho, se observaron picos en valores de 2θ de 20,91°, 26,61°, 36,57°, 37,63°, 50,14°, 56,72°, 12,27°, 18,60°, 58,76° y 42,8392°, lo que indica la presencia de cuarcita en la muestra (40 %), caolinita (10%) y nanopartículas de MgO (50%), respectivamente. Se estimó que el tamaño medio de los cristalitos era ~ 46,6 nm. Los picos en el patrón XRD de la arcilla impregnada de MgO generalmente desaparecieron y se redujeron en tamaño, y la estructura de la arcilla cambió de cristalina a ligeramente amorfa, lo que demuestra la ocurrencia de procesos de quimisorción3.

( a ) Nano bentonita y ( b ) cromatograma XRD de arcilla impregnada de MgO después de la adsorción.

El pico de estiramiento de enlace de espectroscopia infrarroja amplia entre 3693,93 y 1630,21 cm−1 números de onda (Fig. 4a) es indicativo de la presencia de estiramiento de OH en agua de hidratación en la superficie de bentonita. En particular, en la Ref.39 se detectaron picos en la superficie de la bentonita con números de onda de 3450 y 1650 cm−1, lo que confirmó la existencia de grupos OH. En los espectros FTIR registrados en el presente estudio. La vibración de estiramiento del enlace Si-O se detectó como una banda de absorción muy fuerte a 1006 cm−1, lo que proporcionó una fuerte evidencia de la presencia de una estructura de silicato. Debido a la atracción electrostática entre los grupos Si-O de la bentonita y la fracción cargada positivamente de la MG, indica que los grupos Si-O de la bentonita pueden estar involucrados en el proceso de adsorción del tinte, mientras que el cambio en los valores del número de onda de la los picos indican que la adsorción del sustrato sí ocurrió40. El pico de 920,80 cm−1 se atribuye a la vibración de flexión de los grupos Al–OH–Al41. La presencia de cuarzo en la bentonita puede deducirse de los picos de 795 y 533 cm−1. Según42, la presencia de cuarzo se confirma por una banda que aparece a 796 cm−1. La referencia 43 atribuye las bandas en números de onda de 500–400 cm−1 a las vibraciones de flexión de los grupos Al–O–Si (Al octaédrico) y Si–O–Si (Si tetraédrico). El espectro FTIR de las especies obtenidas después de que la arcilla impregnada con MgO se sometiera a la adsorción de MG se informa en la Fig. 4b. Las bandas en 3861 y 3622 cm-1 corresponden a las vibraciones de estiramiento del enlace O-H de los grupos Si-OH coordinados con dos átomos de Al, mientras que la banda en 3207 cm-1 se debe a MG capturado por MgO. La banda de 1641 cm−1 se debe a la flexión de las moléculas de agua y el pico de 1423 cm−1 se atribuye al modo de vibración del enlace Si-O. La banda profunda de alrededor de 1040 cm−1 se debe al estiramiento del enlace Si–O en los grupos Si–O–Si de la lámina tetraédrica. El pico a 913 cm−1 se debe a la deformación del grupo Al–Al–OH; de hecho, este pico está en una posición muy cercana a los picos en 913 y 914 cm-1 informados por la Ref.44. Los picos FTIR que aparecen en 800 y 620 cm-1 están asociados con vibraciones de flexión Al-O + Si-O, mientras que el pico a 537 cm−1 está asociado con la vibración de flexión del grupo Al-O-Si, y su observación es indicativa de la presencia de cuarzo cristalino.

Imágenes FTIR de nano bentonita (a) y (b) MgO impregnadas en arcilla después de la adsorción de MG.

Como se puede evidenciar en la Fig. 5a, b, las imágenes TEM de nano-bentonita y arcilla impregnada de MgO indicaron que estas muestras tenían forma irregular, heterogénea y semiesférica. Las morfologías superficiales de nano-bentonita y arcilla impregnada de MgO fueron investigadas por SEM (ver Fig. 5c, d, respectivamente). Se observó que la nanobentonita tiene una superficie lisa y una forma irregular, mientras que la morfología de la superficie revela una apariencia esponjosa con una estructura irregular. Además, las micrografías del polvo de arcilla impregnado de MgO indican la presencia de enormes aglomerados de partículas de MgO extremadamente finas; estos datos también sugieren que dicho polvo es muy poroso. La generación de poros y vacíos puede ser causada por el hinchamiento de la arcilla de bentonita tras el tratamiento con sal de magnesio, que, tras la desecación y calcinación, da como resultado la formación de grupos de MgO en los espacios entre capas de bentonita. A varios aumentos, se adquirieron imágenes de electrones secundarios para estudiar sus morfologías y composiciones elementales. La imagen SEM de la arcilla impregnada con nanobentonita y MgO después de la adsorción del tinte MG muestra que la superficie del adsorbente es rugosa con un mayor número de huecos, como se muestra en la Fig. 5e, f, respectivamente. Los tamaños promedio de cristalitos de arcilla impregnada de MgO y nanobentonita, que se estimaron a través de la ecuación de Debye-Scherrer, fueron 46,6 y 38,9 nm, respectivamente, y se encontró que estaban cerca del tamaño de partícula promedio calculado a partir de partículas individuales: 43,2 y 34 nm, para arcilla impregnada de MgO y nano-bentonita, respectivamente. La Figura 5g muestra las morfologías superficiales de las hifas del hongo y el carbón activo después de haber absorbido el MG. La superficie exterior de la biomasa fúngica y el carbón activo (AC) están recubiertos con partículas con diámetros que oscilan entre 0,1 y 1 mm, lo que sugiere que los colorantes se adsorbían principalmente en las hifas y el AC del hongo. La presencia de polisacáridos en la pared celular de la biomasa fúngica confiere a la bola de hifas una gran capacidad de biosorción45.

TEM (a) nano bentonita, (b) arcilla impregnada de MgO e imágenes SEM y análisis de rayos X de dispersión de energía (c) nano bentonita dentro de EDX, (d) arcilla impregnada de MgO dentro de EDX (e) nano bentonita después de la adsorción MG, ( f) arcilla impregnada de MgO después de la adsorción de MG y (g) después de la adsorción de MG por hongos de bajo y alto aumento, respectivamente.

Según varios estudios, el pH inicial de una solución es uno de los factores ambientales más importantes que influyen en el proceso de adsorción, ya que afecta la solubilidad del adsorbato y la carga superficial, así como la especiación del adsorbato y el grado de ionización. Se investigó el efecto del pH inicial sobre la capacidad de la nano-bentonita y la arcilla impregnada de MgO para adsorber MG en el rango de pH de 3,0 a 11,0. En la Fig. 6 se reportan datos que reflejan la influencia que tuvo el pH inicial en la remoción del colorante, en condiciones donde por la concentración inicial del colorante (50 mg/L), el tiempo de contacto (60 min), la temperatura (35 °C ) y la dosis de adsorbente (1,0 g) se mantuvieron constantes. Como puede verse en la Fig. 6, la arcilla impregnada de MgO exhibió una buena adsorción, observándose el máximo porcentaje de eliminación de MG (97,04 %) a pH 9,0. Por otro lado, la máxima absorción de MG por nano-bentonita alcanzó un valor del 99,8% a pH 7,0. Se encontró que los valores para la carga de punto cero (pHzpc) de arcilla impregnada con nanobentonita y MgO eran 5.5 y 7.1, respectivamente. Por lo tanto, a pHzpc (5,5 y 7,1, respectivamente), la nano-bentonita y la arcilla impregnada con MgO tenían una carga superficial positiva neta y una carga superficial negativa a pH > pHpzc. La baja capacidad de adsorción exhibida por las dos especies en condiciones ácidas podría atribuirse principalmente a la disminución en el número de cargas negativas en las superficies de los adsorbentes y al aumento en el número de sitios cargados positivamente en los adsorbentes, lo que puede causar repulsión electrostática entre ellos. el adsorbente y las moléculas de colorante; además, la presencia de cantidades excesivas de iones H+ puede dar lugar a que dichos iones compitan con las especies catiónicas de MG para la adsorción en nanobentonita y arcilla impregnada de MgO. Como consecuencia, la probabilidad de que las moléculas de MG sean adsorbidas en los dos adsorbentes puede disminuir. Por el contrario, a medida que aumentaba el pH, la desprotonación de los sitios ácidos en la superficie de los compuestos de arcilla impregnada de nanobentonita y MgO resultó en un aumento del número de sitios adsorbentes cargados negativamente46. Según Ref.47, quien examinó la relación entre el pH y la adsorción de MG en la bentonita, las interacciones entre el resto de amina catiónica de MG y el SiO2 cargado negativamente en la bentonita. Los sitios activos catiónicos están presentes y muestran una mayor probabilidad de unirse a MG cuando el pH de la solución está entre 5 y 6. Como resultado de las fuertes interacciones electrostáticas entre MG y los adsorbentes, aumenta la difusión superficial de las moléculas de colorante. La Ref.30 llegó a conclusiones similares, y atribuyó el aumento de la adsorción observado a medida que aumentaba el pH a una reducción de la competencia por los grupos funcionales entre los cationes objetivo y los protones presentes en la solución. Nuestros hallazgos fueron paralelos a los de la Ref. 48, quien descubrió que la eliminación del colorante MG por parte del grafito recubierto de titanio fue la más baja a pH 3,0 (56,2 %) y la más alta a pH 7 (95 %). Nuestros resultados son consistentes con los informados en la Ref.17 a pH 7, las semillas de Shell de Ziziphus spina christi adsorbieron 91.1% del colorante verde malaquita.

Efecto del pH en la eliminación del tinte MG por (a) nano bentonita y (b) arcilla impregnada de MgO.

Uno de los factores que se observó que afecta la adsorción de MG es la temperatura. El efecto de la temperatura en la decoloración del tinte se evaluó preparando una mezcla de MG con nano-bentonita o arcilla impregnada de MgO a diferentes temperaturas en el rango de 25 °C a 70 °C, manteniendo la dosis de adsorbente (0.7 g), el pH ( 7), el tiempo de contacto (60 min) y la velocidad de agitación (200 rpm) constantes. Como se puede evidenciar en la Fig. 7, la evidencia indica que la tasa de adsorción de MG en nanobentonita aumentó a medida que la temperatura se elevó de 25 a 35 °C; dicha tasa de adsorción de MG luego disminuyó gradualmente a medida que la temperatura superaba los 40 ° C, una observación que puede atribuirse al debilitamiento de los enlaces entre las moléculas de colorante y los sitios activos de los adsorbentes. A 25 °C, el porcentaje de eliminación de MG fue del 92,2 %; a 35 °C, este parámetro aumentó a 99,8%; más allá de dicha marca de temperatura, el porcentaje de eliminación de MG no mostró ningún cambio significativo hasta que la temperatura alcanzó los 70 °C. Esta evidencia indica que el proceso de adsorción fue ligeramente endotérmico. Ref.28 informó una tendencia similar para la eliminación de azul de metileno por bentonita activada. Por otro lado, el porcentaje de eliminación de MG por arcilla impregnada de MgO aumentó cuando la temperatura se elevó de 25 a 70 °C. A 25 °C, el porcentaje de eliminación del colorante fue del 88,3 %; a 70 °C, este valor aumentó al 99,7%. El proceso de adsorción fue exotérmico, como se muestra en la Fig. 7. De hecho, el aumento en el porcentaje de eliminación se observa porque la energía cinética de las moléculas aumenta a medida que aumenta la temperatura, y las moléculas aceleradas se dispersan más rápido en el adsorbente49. Además, el aumento de la temperatura hará que la estructura interna del adsorbente se hinche, lo que permitirá que los colorantes grandes penetren en el adsorbente50. Este hallazgo fue consistente con los datos informados por Saleh Bashanaini17, quien encontró que el valor de eliminación de MG con carbón activado preparado a partir de semillas de cáscara aumentó hasta un 95 % como resultado del aumento de la temperatura a 50 °C.

Efecto de la temperatura en la eliminación del tinte MG por (a) nano bentonita y (b) arcilla impregnada de MgO.

Es importante evaluar el efecto del tiempo de contacto porque los resultados de dicha investigación proporcionan información básica sobre la rapidez con la que el proceso de adsorción alcanza el equilibrio. Se estudió el efecto que tenía el cambio del tiempo de contacto en el rango de 10 a 60 min sobre la capacidad de adsorción mientras se mantenían constantes otros parámetros (dosis de adsorbente, 0,7 g; pH 7; concentración inicial de MG, 50 mg/L; velocidad de agitación, 200 rpm; temperatura, 35 °C). En base a los resultados informados en la Fig. 8, se observó una rápida adsorción del colorante en la fase inicial del experimento; posteriormente, la adsorción del tinte se ralentizó gradualmente, a medida que se acercaba a la condición de equilibrio después de aproximadamente 60 min. En el caso de la nanobentonita, a los 10 min, el porcentaje de eliminación de MG fue del 90,9 %, y el valor de este parámetro aumentó gradualmente hasta el 95,3 % a los 20 min y al 98,2 % a los 60 min. En el caso de la arcilla impregnada de MgO, el porcentaje de eliminación de MG fue del 89,8 % a los 10 min; aumentó bruscamente al 95,9 % en la marca de los 30 minutos y al 96,8 % en la marca de los 60 minutos. De hecho, la máxima eficiencia de eliminación alcanzada por la nanobentonita fue del 98,2 %, mientras que la alcanzada por la arcilla impregnada de MgO fue del 96,8 %. El tiempo necesario para alcanzar el equilibrio en la adsorción de MG sobre la nanobentonita y sobre la arcilla impregnada de MgO se encontró que era de 30 min. La tendencia descrita podría racionalizarse imaginando una situación en la que las moléculas de MG procedieran a ocupar un gran número de sitios activos inicialmente vacantes en las superficies de los adsorbentes, dando como resultado una alta tasa de adsorción inicial; sin embargo, a medida que aumentaba el tiempo de contacto, la tasa de adsorción de MG disminuía a medida que disminuía el número de sitios vacantes y aumentaban las fuerzas repulsivas entre las moléculas de colorante adsorbidas en la biomasa, y la fase grande condujo a una disminución significativa en la capacidad de absorción, de modo que la moléculas de tinte difundidas lentamente en el interior de los adsorbentes51. Los resultados del presente estudio son consistentes con los informados por Tarekegn y Balakrishnan3 sobre los efectos del tiempo de contacto en la adsorción de tintes de azul de metileno en hierro nano-cero-valente, nano-arcilla y nano-arcilla impregnada de hierro52. El presente estudio es consistente con la literatura previa3 que informó que los efectos del tiempo de contacto en la adsorción del colorante verde malaquita en el grafito recubierto de titanio con adsorbentes CNT-ABS lograron una eficiencia de eliminación del 35 % (20 min) y aumentaron al 97,3 %. a los 60 minutos

Efecto del tiempo de contacto en la eliminación del tinte MG por (a) nano bentonita y (b) arcilla impregnada de MgO.

Se investigó el efecto de la concentración inicial de MG sobre nano-bentonita y arcilla impregnada de MgO haciendo variar dicha concentración en el rango de 50-250 mg/L, mientras que los demás parámetros se mantuvieron constantes (tiempo de contacto, 60 min; pH 7; concentración inicial 50 mg/L; velocidad de agitación 200 rpm; temperatura 35 °C). La eficiencia de eliminación de tinte de los adsorbentes disminuyó a medida que aumentaba la concentración inicial de MG. En particular, la actividad de adsorción de tinte de la arcilla impregnada de MgO estuvo menos influenciada por los cambios en la concentración inicial del adsorbato que la nano-bentonita. La eficacia de eliminación de MG de la arcilla impregnada de MgO disminuyó del 96,7 al 89,7 % a medida que la concentración inicial de MG aumentó de 50 a 250 mg/L (ver Fig. 9). Si bien la nanobentonita logró una eficiencia máxima de eliminación de MG del 98,6 % con una concentración inicial de MG de 50 mg/L, el valor de este parámetro se redujo al 91,5 % cuando la concentración inicial de MG aumentó a 250 mg/L. Esta tendencia probablemente se puede explicar considerando que cuanto menor sea la concentración inicial de MG, mayor será la proporción de sitios activos inicialmente vacantes (disponibles) en la superficie del adsorbente. Observaciones bastante similares fueron reportadas por Ref.2,48. Nuestros resultados concuerdan con el estudio anterior de Ref.3, que encontró que la capacidad de la arcilla impregnada de hierro para eliminar el tinte MB de 98,86 a 76,80% en dosis de 20–80 mg/L, respectivamente.

Efecto de la concentración inicial de colorante MG en la eliminación del colorante MG por (a) nano bentonita y (b) arcilla impregnada de MgO.

La dosificación de nano-bentonita y arcilla impregnada de MgO fue otro factor crucial que influyó en la actividad de adsorción del colorante. Las dosificaciones de nanobentonita y arcilla impregnada de MgO se hicieron con los siguientes valores: 0,1, 0,2, 0,5, 0,7 y 1,0 g; en los experimentos realizados se mantuvo constante la concentración inicial de MG (50 mg/L), la temperatura (35 °C), la velocidad de agitación (200 r/min) y el pH (7). Como puede verse en la Fig. 10, las dosis de arcilla impregnada con nanobentonita y MgO que proporcionaron la tasa máxima de eliminación de MG fueron 1,0 y 0,7 g, respectivamente. La eficiencia máxima de eliminación de MG alcanzada por la nanobentonita fue del 98,6 % y la alcanzada por la arcilla impregnada de MgO fue del 97,4 %. La tasa de adsorción de MG de la arcilla impregnada de MgO aumentó considerablemente del 48,1 % medido con una dosis de 0,05 g de arcilla impregnada de MgO al 97,8 % con una dosis de 0,7 g de dicho adsorbente. La eficiencia de adsorción de la arcilla impregnada de MgO aumentó gradualmente hasta el 98,1 % con una dosis de 1,0 g. Por el contrario, la nano-bentonita exhibió una mayor tasa de adsorción que la arcilla impregnada de MgO a una dosis de 0,05 g (67,1 %) y un aumento más gradual en la eficiencia de adsorción a medida que su dosis aumentaba a 0,7 g (tasa de adsorción: 99,8 %). La eficiencia de eliminación de MG se mantuvo constante a medida que la dosis de adsorbente aumentaba aún más hasta 1,0 g (Fig. 10). Los resultados de estos experimentos fueron consistentes con los informados por Ref.53, que indicó que la concentración inicial de MG fue inversamente proporcional a la eficiencia de la adsorción de MG en nanopartículas de plata recubiertas de carbón activado.

Efecto de la dosis de adsorbente en la eliminación del colorante MG por (a) nano bentonita y (b) arcilla impregnada de MgO.

Para optimizar el proceso de adsorción se optó por un diseño de Box-Behnken con cuatro factores (concentración inicial de colorante, temperatura, dosis de adsorbente y pH). Los niveles más altos y más bajos de las variables se enumeran en la Tabla 1, mientras que los valores experimentales y predichos del porcentaje de decoloración de MG en presencia de nanobentonita y arcilla impregnada de MgO se enumeran en la Tabla 2. La superficie de respuesta de segundo orden La función polinomial (Ecs. 11, 12) se puede utilizar para predecir las circunstancias operativas óptimas del tinte:

Se aplicó la evaluación de varianza (ANOVA) para la eficiencia de eliminación de MG en los casos de nano-bentonita y arcilla impregnada de MgO para validar el modelo, como se muestra en las Tablas 3, 4. Se determinó la correlación entre las variables y las respuestas. utilizando el modelo cuadrático y el análisis polinomial de segundo orden. Los valores F del modelo del porcentaje de eliminación de MG logrados por nanobentonita y arcilla impregnada de MgO se registraron como 71,81 y 36,85, respectivamente, que fueron favorables. Los valores P del modelo de ambos modelos para la eliminación de MG fueron aceptables. Los términos del modelo se consideran significativos cuando el valor P es inferior a 0,0500. En este caso, A, B, D, AB, AC, AD, BC y A2 son términos modelo significativos para la arcilla impregnada de MgO. Cuando el valor era superior a 0,1, los términos del modelo no se consideraban significativos. Por otro lado, el valor F del modelo de nanobentonita fue de 71,81, lo que indica que el modelo era favorable. En este caso, A, B, AB, AC, AD, BC, BD, CD y A2 se cumplieron con los términos del modelo. El valor F de falta de ajuste de nano-bentonita y arcilla impregnada de MgO fue de 2,62 y 0,29, respectivamente, lo que implica que la falta de ajuste no es significativa en relación con el error puro. Hubo un 22,64 % y un 94,48 % de posibilidades para la nano-bentonita y la arcilla impregnada de MgO, respectivamente, de que una falta de ajuste del valor F de este tamaño pudiera deberse al ruido. Una falta de ajuste no significativa indicó que el modelo cuadrático se ajustaba al presente estudio. La ecuación polinomial de segundo orden se desarrolló en base a estos hallazgos para indicar una relación entre el porcentaje de eliminación de MG y varias variables diferentes. Solo el 0,2% y el 0,9% de la variación total no pudieron ser explicados por el modelo, según la ecuación de regresión derivada del ANOVA, que indicó que los valores del coeficiente de correlación (R2) para la remoción del colorante MG por nano-bentonita y MgO- arcilla impregnada fueron 0,986 y 0,973, respectivamente. Un valor alto de R2 (cercano a 1) indica que los hallazgos calculados y observados dentro del rango experimental concuerdan bien entre sí, y también demuestra que un acuerdo aceptable y razonable con el R2 ajustado. Los valores de R2 pronosticados para nano-bentonita y arcilla impregnada de MgO fueron 0,929 y 0,91, respectivamente, que son razonablemente consistentes con los valores de R2 ajustados: 0,952 y 0,947, respectivamente. Estos resultados demostraron la efectividad del modelo establecido y la precisión y mínima inexactitud de los valores de las variables independientes. Se utiliza una precisión adecuada para determinar la relación señal/ruido. Es deseable una relación mayor que 4. Los valores de esta relación fueron 29,5 y 22,842 para arcilla impregnada con nanobentonita y MgO, respectivamente, lo que indica la fiabilidad de los datos experimentales. La repetibilidad del modelo se mide mediante un parámetro denominado coeficiente de variación (CV), que es la relación entre el error estándar de la estimación y el valor medio de la respuesta observada (expresado como porcentaje). Normalmente, un modelo es se considera replicable si su valor CV% es inferior al 10%54. De acuerdo con los datos enumerados en las Tablas 3 y 4, los valores de CV% de nano-bentonita y arcilla impregnada de MgO son relativamente pequeños, 0,4 y 0,5%, respectivamente, lo que indica que las desviaciones entre los valores experimentales y predichos fueron bajas. Los gráficos entre los valores experimentales (reales) y predichos de la eliminación de MG por el modelo RSM se informan en la Fig. 11a, b. Con base en esta figura, se puede evidenciar que las diferencias promedio entre los valores predichos y experimentales son menores a 0.1, lo que indica que la mayor parte del modelo de regresión proporcionó una explicación para la variación de los datos.

Correlación lineal entre la eficiencia de eliminación experimental y predicha % MG por (a) nano bentonita y (b) arcilla impregnada de MgO.

Se generaron gráficos de superficie tridimensionales y gráficos de contorno para investigar la interacción entre la eficiencia de eliminación de MG y dos parámetros a la vez, mientras que las otras variables se mantuvieron en valores constantes. Los datos presentados en las Figs. 12a,b y 13a,b demuestran inequívocamente que, a medida que aumentaba la temperatura, también aumentaba el porcentaje de decoloración junto con el aumento del pH. La máxima eliminación de la decoloración del tinte MG de 25 a 35 °C, para nano-bentonita y 25–50 °C para arcilla impregnada de MgO, con un aumento de pH 7,0 y pH 9,0, hubo un aumento en el porcentaje de decoloración, respectivamente.

Gráfico de superficie de respuesta 3D del % de eliminación de MG a través de nano bentonita en función del pH, la temperatura y la dosis de adsorbente.

Gráfico de superficie de respuesta 3D del % de eliminación de MG a través de arcilla impregnada de MgO en función del pH, la temperatura y la dosis de adsorbente.

La forma elíptica de la curva es indicativa de un alto grado de interacción entre las tres variables. Cuando se examinó la interacción de la eficiencia de eliminación de MG con la dosis de adsorbente y la temperatura de adsorción, se descubrió que el factor que afectaba este análisis era la temperatura, como se puede evidenciar en las Figs. 12c,d y 13c,d. A medida que aumentaba la dosis de adsorbentes, también aumentaba la tasa de decoloración de MG. Se encontró que la temperatura era más influyente a una dosis de nanobentonita de 0,2 g/L, en cuyo caso se pudo observar una decoloración del 79 % a 25 °C y del 98 % a 35 °C. La decoloración máxima se pudo observar a una temperatura de 35 °C y una dosis de adsorbente de 1,0 g/L. Por otro lado, se pudo observar la máxima decoloración de MG proporcionada por la arcilla impregnada de MgO (97%) a una temperatura de 50 °C.

Los datos presentados en las Figs. 12e,f y 13e,f reflejan el efecto que tuvo el pH y la concentración inicial de MG sobre el porcentaje de MG eliminado, en condiciones en las que la temperatura se mantuvo constante. Por encima de una concentración de MG inicial específica (por encima de 300 mg/l), la capacidad de adsorción disminuye a medida que aumenta la concentración de MG inicial, pero hubo un efecto de interacción positivo neto, lo que sugiere que la capacidad de adsorción aumenta a medida que aumentan la concentración de MG inicial y el pH inicial. Las capacidades máximas para la adsorción de MG por nano-bentonita y arcilla impregnada de MgO se observaron a valores de pH en el rango de 7,0 a 9,0. Por lo tanto, la evidencia indica que el porcentaje de eliminación de colorantes nocivos proporcionado por nano-bentonita y arcilla impregnada de MgO fue muy bajo a un pH ácido de 5.0.

Volviendo a las Figs. 12 y 13, se investigó el efecto combinado sobre la eficiencia de eliminación de MG al cambiar la dosis de adsorbente y la concentración inicial de MG, en condiciones en las que la temperatura y el pH se fijaron en el nivel cero. Como puede verse en la Fig. 12, más del 98 % y el 90 % del colorante MG se eliminó en presencia de nanobentonita y arcilla impregnada de MgO en las condiciones mencionadas, respectivamente. En particular, el porcentaje máximo de eliminación de MG se obtuvo con una dosis alta de adsorbente (0,7 g/L para nanobentonita) y (1,0 g/L para arcilla impregnada de MgO) y una concentración mínima de colorante (100 mg/L). Como se puede evidenciar a partir de las Figs. 12 y 13, la adsorción del colorante disminuyó a medida que aumentaba la concentración inicial de MG. Esta tendencia puede deberse al número fijo de sitios activos en el adsorbente frente a un número creciente de moléculas de colorante. Banerjee y Sharma55 informaron que la eficiencia de la adsorción del colorante en los adsorbentes se redujo significativamente a medida que aumentaba la concentración inicial de adsorbato.

Los estudios cinéticos sobre la adsorción de MG en nanobentonita y arcilla impregnada de MgO se realizaron ajustando los datos experimentales con ecuaciones de velocidad de reacción de pseudo-primer orden y pseudo-segundo orden.

Los datos cinéticos experimentales se ajustaron con la ecuación de tasa de pseudo-primer orden de Lagergren (Ec. 13)56,57:

donde k1 es la constante de velocidad de orden pseudoprimaria (min−1), qe representa la cantidad de MG eliminada en el tiempo t (min) del adsorbente (mg/g) y qt representa la capacidad de adsorción de MG en el equilibrio (mg /gramo). En la Fig. 14a,b se muestra el gráfico de log (qe − qt) frente al tiempo, mientras que los valores R2 relevantes y la cantidad constante para estos diversos diseños cinéticos de adsorción se enumeran en la Tabla 5. Dada la discrepancia entre los valores calculados (qe, cal ) y capacidades de adsorción determinadas experimentalmente (Expqe), que se pueden evidenciar en la Tabla 5, un modelo cinético de pseudo primer orden no pudo explicar la adsorción de MG en nano-bentonita y arcilla impregnada de MgO. Además, en comparación con el valor de pseudo segundo orden, los valores del coeficiente de determinación (R2) fueron relativamente pequeños, 0,975 y 0,916, para los casos de arcilla impregnada con nanobentonita y MgO, respectivamente.

Pseudo-primer orden para la adsorción de MG en (a) nano bentonita y (b) arcilla impregnada de MgO.

La ecuación para la cinética de pseudo-segundo orden de Lagergren (Ec. 14) se expresa linealmente como se muestra a continuación2,57:

donde k2 es la constante de tasa de pseudo-segundo orden de adsorción de MG (g/mg/min), y t es el tiempo de contacto (min). La aptitud de la línea recta (R2) y la consistencia entre los valores experimentales y calculados de qe sirven como indicadores de la validez de cada modelo.

La gráfica de t/qt frente al tiempo de contacto se muestra en la Fig. 15a, b, y los valores de los parámetros relevantes (R2, pendiente, intersección, constante de tasa de pseudoprimer orden) "K1", y la absorción de colorante experimental y calculada niveles) se enumeran en la Tabla 5. Como se puede evidenciar en esta tabla, los valores de R2 para nano-bentonita (0.996) y arcilla impregnada de MgO (0.999) estaban bastante cerca de 1. Los valores de qe calculados para ambos nanomateriales estaban en excelente concordancia con los datos reales, cuando se utilizó la ecuación de velocidad de reacción de pseudo-segundo orden para el cálculo. Esta observación indica que la adsorción de nanobentonita de MGon y arcilla impregnada de MgO procede a través de un mecanismo descrito por una ecuación cinética de segundo orden. Según un estudio realizado por Taher et al.58, la adsorción del colorante Congored sobre bentonita activada con ácido exhibe una cinética de pseudo segundo orden.

Pseudo segundo orden para la adsorción de MG en (a) nano bentonita y (b) arcilla impregnada de MgO.

Las cualidades de adsorción termodinámica dependen en gran medida de la temperatura. Se investigó el efecto de la temperatura de adsorción en la adsorción de MG de nano-bentonita y arcilla impregnada de MgO a varias temperaturas (298, 303, 308, 323 y 343 K). Durante el estudio sobre la termodinámica de la adsorción de colorantes, se utilizaron 50 mg/L de colorante y 1 g/L de dos adsorbentes distintos a temperaturas de 25 °C, 30 °C, 35 °C, 50 °C y 70 °C. .La tasa Eq. (15) y la ecuación de van't Hoff se pueden utilizar para calcular los parámetros termodinámicos, como los cambios en la energía libre estándar (G), la entalpía (H) y la entropía (S), relacionados con el proceso de adsorción (16) . La ecuación de la tasa se representa de la siguiente manera55,59:

Aquí, ΔG0 es el cambio de energía libre del proceso de sorción (kJ/mol), y KC es la relación entre la concentración de equilibrio de los iones MG en el adsorbente y la concentración de equilibrio de los iones colorantes MG en la solución. R es la constante de los gases ideales (8,314 J/(mol K)) y T es la temperatura de adsorción en K. Después de graficar ΔG° frente a la temperatura, se logró una relación lineal. La pendiente y la intersección de la gráfica se usaron para calcular los valores de ΔS° y ΔH°. Los resultados mostraron que los ΔG° calculados entre 25 y 70 °C fueron todos negativos, lo que indica que la adsorción de la solución de MG en nanobentonita y arcilla impregnada de MgO fue factible y espontánea. Además, se realizaron análisis del cambio de entalpía (ΔH°) y entropía (ΔS°) utilizando la relación lineal (Ec. 12). La figura 16a,b muestra el gráfico termodinámico de ΔG° frente a T para calcular ΔH° y ΔS°. La Tabla 6 muestra que los valores correspondientes de ΔH° y ΔS° para la adsorción de verde de malaquita en nanobentonita obtenidos a partir de la intersección y la pendiente de la gráfica fueron iguales a − 52,68 kJ/mol y − 0,2089 kJ/mol·K, respectivamente. El valor negativo de ΔH° en nano-bentonita mostró que la adsorción fue exotérmica e indicó la posibilidad de quimisorción. Estos resultados son consistentes con informes previos sobre la adsorción de MG en AC de semillas de caucho, donde la adsorción de MG fue un proceso de quimisorción46. Los valores de ΔH° y ΔS° para la adsorción de verde de malaquita sobre arcilla impregnada de MgO fueron 54,6 kJ/mol y 0,19 kJ/mol·K. Además, un valor positivo de ΔH° en la actividad adsorbente de arcilla impregnada de MgO mostró que la adsorción fue endotérmica y sugirió la posibilidad de fisisorción. Este resultado se corresponde con los hallazgos en la sección sobre el impacto de la temperatura, que mostró que la capacidad de adsorción aumenta a medida que aumenta la temperatura.

Termodinámica para la adsorción de MG sobre (a) nano bentonita y (b) arcilla impregnada de MgO.

Los estudios sobre las isotermas de adsorción, como las isotermas de Freundlich, Langmuir y Temkin, se pueden utilizar para examinar la eficacia del material adsorbente utilizado para la adsorción. Además, pueden utilizarse para determinar la naturaleza de la interacción entre la materia adsorbida y el adsorbente60,61.

De acuerdo con la Ref.15, se utilizó el modelo de isoterma de Langmuir para calcular la capacidad de adsorción máxima resultante de la cobertura monocapa completa en la superficie del adsorbente y se muestra a continuación:

Aquí, qm es la capacidad de adsorción de la monocapa (mg/g), qe es la cantidad de adsorción de equilibrio del adsorbato y Ce (mg/L) es la concentración de adsorbato de equilibrio. En cuanto a la tasa de adsorción (L/mg), KL es la constante de isoterma de Langmuir. Al graficar Ce/qe versus Ce, los valores de qm y KL en varias cantidades de arcilla impregnada de nano-bentonita y MgO pueden determinarse en el rango de 0.99 y 1.2 L/mg Fig. 17a,b. Se puede usar una constante adimensional llamada factor de separación RL para expresar las propiedades esenciales de una isoterma de Langmuir.

Langmuir (a) nano bentonita y (b) parcelas de arcilla impregnada de MgO para la adsorción de MG.

Aquí, RL es el término de separación y Co es la concentración inicial de la solución de colorante (mg/L). Se consideró el efecto de la forma de la isoterma sobre las absorciones "favorables" o "desfavorables"62. Según los valores de RL entre (0–1), la isoterma es desfavorable (RL > 1), linealmente favorable (RL = 1) o irreversible (RL = 0). Los resultados del uso de nano-bentonita y arcilla impregnada de MgO en este experimento se observaron para RL entre 0,002 y 0,009, lo que indica que la adsorción fue irreversiblemente favorable. La Tabla 7 muestra los resultados de la eliminación de MG en nanobentonita y arcilla impregnada de MgO utilizando el modelo de Langmuir. El R2 en la Tabla 7 mostró una fuerte prueba positiva de la adsorción de adsorbentes de iones MG siguiendo la isoterma de Langmuir. La idoneidad de la forma lineal del modelo de Langmuir para la nanobentonita se confirmó mediante los altos coeficientes de correlación R2 > 0,992. Por el contrario, la forma lineal del modelo de Langmuir para la arcilla impregnada de MgO se ajustó ligeramente al valor de los coeficientes de regresión (R2). (0,962%). Esto muestra que la isoterma de Langmuir puede proporcionar un modelo de sorción decente. Además, las capacidades de adsorción de las arcillas impregnadas con nanobentonita y MgO fueron de 13,8 y 17,2 mg/g, respectivamente. Este resultado se corresponde con6, quien descubrió que la capacidad de adsorción de CuFe2O4 para MG es de 22 mg/g.

De acuerdo con el modelo de isoterma de Freundlich, la adsorción ocurre en una superficie heterogénea con una distribución de calor no uniforme sobre la superficie adsorbente. La forma linealizada del modelo de Freundlich se da de la siguiente manera63:

Aquí, qe es la cantidad adsorbida por unidad de masa del adsorbente, Ce es la concentración de equilibrio y 1/n y Kf son las constantes de Frendulich. Los valores de 1/n representan la no linealidad de la relación entre la adsorción y la concentración de la solución. La adsorción es lineal si n es igual a la unidad, la adsorción química está implícita si el valor de n está por debajo de la unidad y la adsorción física ventajosa está implícita si n está por encima de la unidad. La Figura 18a,b muestra los gráficos de lnqe frente a lnCe para la adsorción de colorante MG en nanobentonita y arcilla impregnada de MgO. Los valores de Kf (mg/g) y n se obtienen a partir del intercepto y la pendiente, respectivamente. Los valores fueron (1,9 mg/g) y (2,3) para nanobentonita y (3,6 mg/g) y (1,3) para arcilla impregnada de MgO. Los valores de R2 para nano-bentonita y arcilla impregnada de MgO son aproximadamente 0,973 % y 0,982 %, respectivamente. Esto indica que ambos sistemas son favorables y que la arcilla impregnada de MgO tiene una mayor capacidad de adsorción. Por lo tanto, el valor de 1/n mostró la aplicabilidad del adsorbente utilizado en el rango de concentraciones de solución de colorante que afecta significativamente la isoterma de adsorción de Freundlich. Los valores de n para la adsorción del colorante MG en nano-bentonita y arcilla impregnada con MgO fueron 2,3 g/L y 1,6 g/L, respectivamente, lo que indica que la adsorción ocurrió como un proceso químico para n > 1.

Freundlich (a) nano bentonita y (b) parcelas de arcilla impregnada de MgO para la adsorción de MG.

Los cambios de energía de adsorción y la superficie del adsorbente hacia la adsorción de diferentes especies en diversas mezclas se evaluaron utilizando la isoterma de adsorción de Tempkin. El valor de R2 y el análisis de error disminuido fueron criterios efectivos y eficientes. El modelo se ha utilizado típicamente en el siguiente formato (Ec. 20):

Aquí, β = (RT)/b,Tis la temperatura absoluta en Kelvin, y R es la constante universal de los gases (8,314 J/(mol K)); la constante β se correlaciona con el calor de adsorción60. Como se muestra en la Tabla 7 y la Fig. 19a,b, aplicando los datos de equilibrio experimental a la Eq. (20) demostraron una aplicabilidad excelente y razonable del modelo para explicar e interpretar la adsorción de MG en nanobentonita y arcilla impregnada de MgO. En la isoterma de Temkin, valores positivos de AT de 1,4 L/mg y 2,1 L/mg para nanobentonita y arcilla impregnada de MgO, respectivamente, mostraron que el proceso era endotérmico. El modelo de Temkin también mostró un valor alto de R2, lo que indica un proceso de quimisorción en lugar de uno de fisisorción. Los resultados obtenidos se corresponden con los informados por Gündüz60. Además, los valores de R2 realizados con el modelo de Tempkin fueron similares a los observados con las ecuaciones de Langmuir y Freundlich.

Temkin (a) nano bentonita y (b) parcelas de arcilla impregnada de MgO para la adsorción de MG.

En la Tabla 8, las capacidades máximas de adsorción (qmax) de nano-bentonita y arcilla impregnada de MgO para la adsorción de MG se comparan con las qmax de otros adsorbentes en la literatura. Las capacidades máximas de adsorción de la arcilla impregnada de MgO y la nanobentonita para MG son mayores que las de otros materiales adsorbentes, lo que puede atribuirse a la fuerte capacidad de adsorción de la nanobentonita. Además, debido a que la superficie del adsorbente estaba cargada negativamente durante el experimento, la atracción electrostática entre las especies de adsorbato cargadas positivamente y las partículas adsorbentes creció, lo que provocó la adsorción de MG adicional.

Analizar la interacción entre los factores de trabajo utilizando métodos convencionales es un desafío. En consecuencia, las predicciones de los factores operativos y su impacto sinérgico con frecuencia se basan en suposiciones. Los factores operativos se pueden analizar de manera simultánea y eficiente, y el grado de interacción se puede evaluar mediante RSM. Debido a la selección del factor operativo, se determinaron las condiciones ideales para la adsorción de MG. La condición óptima de los factores de procesamiento para la adsorción de MG se obtuvo a pH 9, con una concentración inicial de 50 mg/L y una dosis de adsorbente de 4,0 g/L a 35 °C para nanobentonita. En comparación con la arcilla impregnada de MgO, la condición óptima de los factores de procesamiento se obtuvo a pH 9, con una concentración inicial de 50 mg/L y una dosis de adsorbente de 4,0 g/L dentro de los 40 °C. En estas circunstancias, la alta eficiencia de decoloración fue del 97,53 % y del 93,9 % para la arcilla impregnada con nanobentonita y MgO, respectivamente.

La Tabla complementaria 1 muestra que se utilizó el diseño de Box-Behnken con cuatro variables (pH, concentración inicial, tiempo de contacto y temperatura) para mejorar el proceso de decoloración. La Tabla complementaria 2 muestra los valores experimentales y predichos del porcentaje de decoloración. La función polinomial de la superficie de respuesta de segundo orden permitió la predicción de las condiciones ideales de operación del tinte. La Figura 20a,b muestra que los valores de respuesta experimental para la decoloración de MG se corresponden con los valores de respuesta pronosticados, la probabilidad normal y la gráfica residual estudentizada.

( a ) Los valores reales y predichos para la decoloración del tinte MG por Mucor sp. inmovilizado, ( b ) % de probabilidad normal y ( c ) el diagrama de Box-Cox.

De acuerdo con la Tabla 9, los resultados de ANOVA para el modelo de regresión cuadrática indicaron que el modelo era significativo. El valor F superior (60,99) y los valores P reducidos (< 0,0500) del verde malaquita muestran que los términos del modelo fueron significativos. Se determinó que las variables A, D, AB, AC, BD, BD, A2, B2, C2 y D2 eran términos significativos del modelo para la decoloración según los valores de P. Además, según los resultados del ANOVA en la Tabla complementaria 2, se descubrió que los efectos lineales de la temperatura, el pH y la concentración del tinte eran cada vez más importantes para la decoloración del tinte MG. De acuerdo con el "valor F de falta de ajuste de 0.715", la falta de ajuste fue insignificante con respecto al error puro. Una falta de ajuste insignificante se consideró como un indicador confiable de que el modelo sería bueno. El ajuste del modelo también se expresó mediante el coeficiente de regresión R2. El R2 predicho de Mucor sp. inmovilizado fue 0,9837, lo que es consistente con el R2 ajustado de 0,967. Estos hallazgos indican que el modelo desarrollado fue satisfactorio y que los valores de los factores independientes fueron precisos con un error mínimo. Se midió con adecuada precisión el rango de la respuesta proyectada respecto al error asociado. Una proporción de al menos 4 es aceptable; sin embargo, es preferible una relación superior a 4. La proporción de 24,1 para Mucor sp. fue alto, lo que indica la fiabilidad de los datos experimentales. Además, de acuerdo con la Tabla complementaria 2, los valores del coeficiente de variación (CV%) para Mucor sp. obtenidos en el estudio son relativamente pequeños, con 2,6. Esto indicó que las desviaciones entre los valores experimentales y predichos eran bajas. La Figura 20c muestra un gráfico del diagrama de Box-Cox de los cambios del modelo en la eliminación de MG (%) utilizando Mucor sp. compuesto determinado por un polinomio cuadrático. El mejor valor lambda (λ = 1,49) se encuentra entre las dos líneas verticales rojas, por lo que no se requiere transformación de datos. La línea roja muestra los valores mínimo (−0,2900) y máximo (3,32), así como las lambdas al valor del intervalo de confianza del 95 %.

Se investigó la biosorción del verde de malaquita por parte del hongo para un rango de pH de 5 a 9.

El grado máximo de decoloración (97,8%) se alcanzó a un pH de 7,0, mientras que a un pH de 9, la tasa de decoloración disminuyó al 40%. La Figura 21a,b muestra que la eficacia de la decoloración del colorante utilizando Mucor sp. disminuye con el aumento de los niveles de pH. Además, la Fig. 21c muestra que la eficiencia de eliminación fue del 54 % a un pH de 5,0 y 30 °C, y mejoró al 87,8 % a un pH de 7 y 30 °C. La Ref.64 hizo hallazgos similares, quien descubrió que la eficiencia de la decoloración del verde de malaquita usando Aspergillus niger era de alrededor del 97 % a un pH de 7.

(a) el impacto acumulativo del pH y el tiempo de contacto, (b) el impacto acumulativo del pH y la concentración de colorante MG, (c) el impacto acumulativo del pH y la temperatura, (d) el impacto acumulativo del tiempo de contacto y la concentración de colorante MG, (e) el impacto acumulativo del tiempo de contacto y la temperatura, (f) el impacto acumulativo de la temperatura y la concentración de colorante MG.

Varios factores ambientales influyeron en la degradación del verde de malaquita utilizando Mucor sp. Esta cepa fúngica degradó el verde de malaquita de manera efectiva de 298 a 303 °C (Fig. 21c,e,f). La figura 21c,e,f muestra que la tasa de decoloración del verde malaquita aumenta a medida que la temperatura aumenta de 25 a 30 °C. Además, la decoloración verde malaquita por Mucor sp. ON934589.1 alcanzó un máximo de 91,54 % a 303 °C. Por el contrario, a medida que la temperatura subió a 313 °C, la actividad de decoloración disminuyó (53 %) debido a la pérdida de viabilidad celular o inactivación de las enzimas decolorantes65. Arunprasath et al.4 observaron que la temperatura óptima (30 °C) fue la temperatura óptima para la decoloración (92%) del colorante verde malaquita por cepas de Lasiodiplodia.

El comportamiento de adsorción de MG se estudió en concentraciones de 5 a 200 mg/L a un pH de 7,0. Además, el 87,7–97,4 % del verde de malaquita fue eliminado por el hongo inmovilizado a 5–100 mg/L. La eficiencia de decoloración de Mucor sp. (ON934589.1) cayó por debajo del 64 % cuando la concentración inicial de verde de malaquita se acercó a 150 mg/L. Estos hallazgos sugieren que las altas concentraciones de verde de malaquita impiden el desarrollo de Mucor sp. (ON934589.1). La figura 21b muestra el impacto de la concentración inicial y el tiempo de contacto en la eliminación del colorante verde malaquita utilizando hongos inmovilizados. El hongo inmovilizado fue suprimido con 150 mg/L de verde malaquita debido a la existencia de ácido sulfónico en el anillo aromático formado en el medio por el aumento de la concentración de verde malaquita, que inhibió la síntesis de ácidos nucleicos y la proliferación de células microbianas66. Los hallazgos de esta investigación coincidieron con los de la Ref. 67, que encontró que los fumigados de Aspergillus inmovilizados en espuma de poliuretano tenían un porcentaje óptimo de decoloración con verde malaquita de alrededor del 97,52 % (40 mg/L), que se redujo al 23 % a 70 mg/L. .

A la concentración de colorante óptima (50 mg/L) y la dosis de biosorbente (6 g/L), se examinó el impacto del tiempo de contacto en la adsorción de 24 a 72 h. La Figura 21a,d muestra la influencia del tiempo de contacto en la eliminación del colorante MG. El rango de eficiencia de adsorción de la MG fue de 18 a 72 h, correspondiente al 72% y 97%, respectivamente. Basándose en los datos, se determinó que 40 h era el tiempo de equilibrio en el proceso de sorción porque no se observó ninguna mejora adicional después de alcanzar la adsorción máxima. La alta eficiencia de eliminación al comienzo del tiempo de contacto de 40 h se debió a la gran superficie disponible para la adsorción del tinte durante la etapa inicial, y la capacidad del adsorbente se agotó gradualmente con el tiempo, ya que los pocos sitios superficiales vacantes restantes se volvieron difíciles de ocupar. debido a las fuerzas de repulsión entre las moléculas de soluto en las fases sólida y a granel68,69. Nuestros resultados se corresponden con los de Ref.70, quien observó que Lasiodiplodia sp. podría decolorar el 81% del verde malaquita en 36 h.

El modelo de Monod se usa para representar la relación entre la concentración de sustrato limitante y la tasa de crecimiento específica usando las Ecs. (19) y (20).

Aquí, µ, µmax y Ks se determinaron como datos del experimento de biodegradación. La magnitud de Yx/s se estimó a partir de la pendiente del gráfico de dX dt frente a S. El modelo original de Monod se vuelve inadecuado cuando un sustrato impide la biodegradación. Derivados de Monod con ajuste de inhibición de sustrato Eqs. (24 y 32), sugeridos por los modelos de Haldane, Aiba-Edward, Luong, Han y Levenspiel, se han utilizado para evaluar los impactos de la inhibición a una alta concentración de sustrato y la estimulación a una baja concentración de sustrato71,73,74, 74. Aquí, S y μ son la concentración de sustrato y la tasa de crecimiento específica, respectivamente; μmax es la tasa de crecimiento específica máxima; nym son constantes experimentales; Ks es el coeficiente de saturación de medio sustrato y Sm es la concentración crítica de inhibidor (mg/l) por encima de la cual cesa el crecimiento.

Aquí, µ = tasa de crecimiento específica de la biomasa, µmax = constante de tasa de consumo máximo, S = concentración de sustrato, K1 = constante de inhibición de sustrato (mg/L), Ks = constante de Monod y Sm = concentración de inhibidor decisivo (mg/L) ; n y m son constantes experimentales.

Para el rango de concentraciones en el estudio (5–200 mg/L), la duración de la fase de retraso t0 creció exponencialmente con la concentración de verde de malaquita Figura complementaria 1a. Por lo tanto, se consideró que el verde de malaquita tiene un efecto inhibidor sobre el desarrollo microbiano en altas concentraciones. Estos hallazgos se corresponden con los registrados previamente para cultivos mixtos36. Comparamos la evolución de la fase de retraso con la tasa de crecimiento particular para obtener una visión avanzada del impacto de la fase de retraso. Se observaron dos tendencias, una por debajo de la Fig. 1a,c complementaria y una por encima de la Fig. 1b complementaria, la concentración de verde de malaquita de 100 mg/L. El tiempo de la fase de retraso t0 aumentó linealmente con un aumento en la tasa de crecimiento específica máxima cuando la concentración de verde de malaquita, Fig. 1a complementaria, fue inferior a 100 mg/L. Sin embargo, se observó una tendencia contraria para concentraciones superiores a 100 mg/L, figura complementaria 1b, donde la duración de la fase de latencia t0 aumentó a medida que disminuyó la tasa de crecimiento específica máxima. Los hallazgos del ajuste de la curva de la Fig. 2 complementaria utilizando modelos como Monod, Luong, Aiba-Edward, Han y Levenspiel no coincidieron con los resultados experimentales y fueron excluidos. El modelo de Luong proporcionó resultados razonablemente aceptables según la salida del software y el examen visual. La precisión y los análisis estadísticos de los cuatro modelos cinéticos utilizados en el estudio revelaron que Haldane era el modelo más preciso, con el mínimo error cuadrático medio y los valores AICc y el máximo R2 ajustado. La Tabla 10 muestra los valores de Af y Bf. Los valores Af y Bf para Haldane fueron significativos y más cercanos a 1,0. Los resultados de una prueba F indicaron que el modelo Haldane fue mejor que los modelos Aiba-Edward, Han, Levenspiel y Luong, que fueron 96,1 %, 92,2 %, 84,43 % y 82,2%, respectivamente. Estos resultados indican que el modelo de Haldane fue superior al resto. Los valores calculados para las constantes de Haldane en este trabajo, como la tasa constante de inhibición simbolizada por la tasa de crecimiento máxima y la constante de media saturación umax, Ks y Ki, fueron 1,02 h−1, 70 mg/L y 70 mg/ l

Los hongos decoloran MG a través de biosorción y biodegradación como sus principales mecanismos. La biosorción ocurre inmediatamente cuando las moléculas de colorante se unen a los grupos funcionales presentes en la superficie del micelio fúngico, lo que se refleja en la rápida tasa de decoloración, que se estabiliza una vez que los sitios de unión están saturados y se logra el equilibrio81. La biodegradación implica la descomposición enzimática de los tintes en moléculas más pequeñas. La degradación enzimática requiere un ajuste perfecto de la cadena del polímero en el sitio activo de la enzima. La flexibilidad conformacional es necesaria para una alta degradabilidad23. La inmovilización de células fúngicas puede mantener de manera estable la producción de varias enzimas a niveles más altos que los logrados con las formas suspendidas o en gránulos. Además, la inmovilización de la biomasa fúngica aumenta la resistencia fúngica al estrés ambiental, como la presencia de moléculas tóxicas en altas concentraciones. La inmovilización mejora la eficiencia de decoloración de la biomasa debido al empaquetamiento de fibra menos denso en comparación con la biomasa fúngica libre. Esto se debe a que el hongo tiene un área de superficie más grande disponible para la adsorción del tinte. El aumento de la superficie de biomasa fúngica tiende a reducir las limitaciones de transferencia de masa, lo que a su vez aumenta el acceso a la degradación de contaminantes. La inmovilización puede permitir el uso repetido del sistema, permitiendo una separación líquido-sólido más fácil y evitando fenómenos de obstrucción82. El presente estudio ha revelado que Mucor sp. El compuesto fue capaz de decolorar 50 mg/L de verde malaquita (87,8 %) en 72 h a un pH de 7,5 y una temperatura de 30 °C y se optimizó para la degradación del tinte. Los más investigados son los hongos de pudrición blanca, como Phanerochaete chrysosporium, Bjerkandera sp., Trametes versicolor, Irpex lacteus y Pleurotus ostreatus, que producen enzimas, como lignina peroxidasa, manganeso peroxidasa y lacasa. Pueden degradar muchos compuestos aromáticos debido a su actividad enzimática no específica83. Reference84 observó que la degradación del colorante MG ocurrió durante 6 días por dos cepas fúngicas Aspergillus flavus (99,78%) y Alternaria solani (91,72%), que fue de hasta 10,95 mg/L, cuando MG era la única fuente de carbono. Pero la degradación aumentó 97,43 y 96,91 a 18,25 mg/L%, respectivamente, cuando se agregó una fuente adicional de carbono al medio. Como se describió anteriormente, los hongos de la pudrición blanca son capaces de decolorar significativamente los tintes y, en la mayoría de los casos, esto se debe a las actividades de la lignina peroxidasa (LiP)22 y la peroxidasa dependiente de manganeso (MnP). Algunos estudios han demostrado la decoloración del tinte mediada por lacasa (Lac)85. Reference63 que informó que la lacasa inmovilizada en el material TiO2–ZrO2–SiO2– degradó el rojo alizarina S (ARS), el azul brillante Remazol R (RBBR) y el negro reactivo 5 (RB5) de una solución acuosa a una concentración de 5 mg/L bajo las condiciones óptimas de proceso, que fueron pH 5 y 25 °C, con una eficiencia de degradación del 100 %, 91 % y 77 %, respectivamente. En los procesos de absorción, el carbón activado es un material muy eficaz y versátil. El tinte MG fue informado por la Ref.86 que mostró que producen un sistema enzimático extracelular oxidorreductor, no específico y no estereoselectivo que incluye lignina peroxidasa, tirosinasa, manganeso peroxidasa y lacasa para destruir el tinte MG.

Los resultados del estudio de toxicidad microbiana demostraron que el medio que contenía 100 mg/L (control) de MG tenía zonas de inhibición, lo que indica la toxicidad de MG para las cepas de E. coli y Pseudomonas aeruginosa y Staphylococcus aureus. La muestra tratada no demostró ninguna inhibición del crecimiento en comparación con la MG de 100 mg/L sin tratar, lo que demuestra que la formación del proceso de adsorción no fue tóxica. Figura complementaria 3. Esto sugiere que el efluente podría no tener efectos negativos en su entorno cuando liberados en cuerpos de agua.

Se estudió la reciclabilidad de los adsorbentes de arcilla impregnada de nano-bentonita y MgO para la eliminación de MG. La Fig. 4 complementaria muestra los resultados de los estudios de reciclaje, y el gráfico muestra que hubo una pérdida mínima en la eliminación de MG hasta siete ciclos. Sin embargo, después de siete ciclos, la eficacia de eliminación de MG de la arcilla impregnada con nanobentonita y MgO disminuyó del 93 al 86,85 % y del 92,2 al 83 %, respectivamente. La referencia 68 informó que la reutilización de una Cúrcuma caesia basada en el adsorbente AC para la eliminación del verde de malaquita se mantuvo, incluso después de ocho ciclos al 81 %.

Este estudio ha demostrado que la nano-bentonita, la arcilla impregnada de MgO y Mucor sp. ON934589.1 son adsorbentes efectivos para eliminar MG de una solución acuosa. El RSM basado en la combinación de BBD se utilizó para investigar el efecto de cuatro variables de proceso diferentes (dosis de adsorbente, concentración inicial de MG, pH y tiempo de contacto) en la eficiencia de eliminación de colorantes de nanobentonita, arcilla impregnada de MgO y Mucor sp inmovilizado. . ON934589.1 en solución acuosa. También se analizaron con éxito los efectos relativos de las interacciones de las variables de proceso mencionadas. Se encontró que los valores experimentales correspondientes de adsorción de tinte eran 0,986 %, 0,973 % y 0,983 %, que correspondían ampliamente a los valores óptimos (0,93 %, 0,91 % y 0,87,8 %) predichos por el modelo RSM para nanobentonita, Arcilla impregnada de MgO y Mucor sp. (ON934589.1), respectivamente. La eficiencia óptima de eliminación de verde de malaquita de la arcilla impregnada de MgO se encontró a un pH de 9,0, una concentración inicial de MG de 50 ppm, una dosis de 0,7 g y un tiempo de contacto de 60 min. Sin embargo, se observó que la eficiencia de eliminación del verde de malaquita de la nanoarcilla era óptima a 35 °C, 7,0, 60 min, 1 g/l y 50 mg/l. La isoterma de adsorción de verde malaquita sobre arcilla impregnada de MgO mostró la máxima consistencia con el modelo de isoterma de Freundlich, con un valor R2 de 0,982. Sin embargo, la isoterma de adsorción de Langmuir se adecuaba mejor a la nanobentonita (R2 = 0,992). Las actividades de adsorción de nano-bentonita y arcilla impregnada de MgO se compararon con una ecuación modelo de pseudo segundo orden con valores R2 de 0,996 y 0,995, respectivamente. Además, la nano-bentonita y la arcilla impregnada de MgO se compararon con la isoterma de Temkin con valores de R2 de 0,965 y 0,986, respectivamente. La energía libre de Gibbs fue positiva para la nanoarcilla (0,72–7,5 kJ mol) y negativa para la arcilla impregnada de MgO (−4,07 a −12,9). Además, la nano-bentonita y la arcilla impregnada con MgO mostraron cambios de entalpía de -0,151 y 0,196, respectivamente. Se obtuvo una alta eficiencia de biodegradación del 87,8 % durante un examen de decoloración de 72 h de un colorante utilizando el hongo aislado Mucor sp. (número de acceso de GenBank ON934589.1).

Todos los datos generados o analizados durante este estudio son de nuestro propio trabajo y es un placer para nosotros estar disponibles públicamente. Conéctese con [email protected].

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Mohamed Taha Moustafa

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MTM: proporcionó concepción y diseño de investigación; adquisición, análisis e interpretación de datos; redactó el manuscrito y lo revisó sustancialmente y procesó la creación de un nuevo software utilizado en la investigación, y revisó el manuscrito. Los autores leyeron y aprobaron el manuscrito final. Todos los autores consienten en publicar el manuscrito en Scientific Reports.

Correspondencia a Mohammed Taha Moustafa.

El autor declara que no hay conflictos de intereses.

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Moustafa, MT Preparación y caracterización de adsorbentes de bajo costo para la eliminación eficiente de verde de malaquita utilizando estudios de modelado de superficie de respuesta y reutilización. Informe científico 13, 4493 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-31391-4

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Recibido: 02 Diciembre 2022

Aceptado: 10 de marzo de 2023

Publicado: 18 de marzo de 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-31391-4

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